微波消解仪的起源和结构原理

微波消解仪的起源和结构原理

发表时间:2023-08-23 次数:54

近年来,微波消解仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,今天那艾就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,让微波消解仪变的更简单。

01“微波消解仪”的诞生和发展二十世纪三十年代,微波电子管的出现开创了微波技术的发展;

1945年,美国人发现了微波的热效应,2年后制成了世界上第一台微波炉;

1975年,Abu-Samra等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解,开始将微波消解技术应用到分析化学中。

1978年,美国CEM公司推出第一台微波消解仪;

1983年,Mattes提出密闭微波消解体系。

1985年,美国公司推出微波试样分解设备,把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。

1986年,Kingston和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。

“微波消解仪”的结构和原理微波消解仪的原理

微波是一种频率为300MHZ~300GHZ,波长在1mm~1m之间的电磁波,微波的基本性质通常呈现为反射、穿透、吸收三个特性。这种电磁波具有可见光的性质,沿直线传播。遇到金属材料(如铜、铁、铝等)时会像镜子反射。遇到绝缘体如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等会像光透过玻璃一样顺利穿透它们向前传播。在遇到有极性分子电介质(如含有水分的蛋白质、脂肪等),微波不能透过,而会被大量吸收能量,并将吸收的电磁能转变为热能。

微波是由磁控管产生的,它是个微波发生器,能够产生2450MHz的超短电磁波,即以每秒钟振动频率为24.5亿次的速率不断改变分子极性方向,使分子产生高速的碰撞及摩擦,剧烈的运动产生了大量的热能。

微波消解技术就是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。

微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉腔、负载盘、自动监控系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐等部分组成。

(1)体加热电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。

(2)过热现象微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。

(3)搅拌 由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。