微波水热合成仪:微波-水热法合成纳米钛酸钡原料

微波水热合成仪:微波-水热法合成纳米钛酸钡原料

发表时间:2023-06-02 次数:67

结合水热法和微波加热的优点,设计了三因素三水平的正交试验方案,采用微波—水热法合成纳米钛酸钡(BaTiO3)原料.用×射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)对合成的BaTiO3 原料进行检测和表征,用直观分析法处理结果,得出BaTiO3纳米原料的最佳合成工艺:反应温度70°℃,反应时间30 min,反应物浓度0.2mol/L.

钛酸钡(BaTiO3 ),又称偏钛酸钡,是一种具有良好铁电性和很强介电性的精细化工产品. BaTiO3原料作为电子工业和特种陶瓷等高新技术的重要基础原料,主要应用于多层陶瓷电容器(MLCC )、电子计算机的记忆元件、晶界陶瓷电容器、正温度系数热敏陶瓷(PSTR)、半导体陶瓷等.电子产品的快速增长,使得对具有更小粒径、更高纯度、形貌均匀的BaTiO3原料的需求量越来越大.

目前BaTiO3 原料的合成方法主要有固相烧结法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法等.与传统合成法相比,微波—水热法在很多方面表现出了优势,如瞬间使物体整体温度达到结晶化温度,沉淀凝胶快速溶解均匀成核并迅速达到饱和,结晶化时间缩短。

[1].微波—水热法合成BaTiO3的影响因素有︰溶液pH值

[2].反应时间

[3]、钡钛比例

[4]、反应温度

[5]、分散剂[5]等

1.2实验操作

1 )将Ba(NO3)2溶于蒸馏水,配制成0.3 molL的 Ba(NO3)2溶液﹔将溶于无水乙醇,配制成0.3 mol/L的溶液﹔将NaOH溶于蒸馏水,配制成2 molL的溶液.

2)取100 mLNaOH溶液加热至80℃,冷却至室温,在恒温磁力搅拌下,逐滴加入100 mL溶液,最后加入100 mL Ba(NO3)2溶液.混合均匀后,用pH试纸检测pH值( >13 ) .将乳白液倒入反应釜中,设置好反应时间和反应温度,在微波固相合成仪中反应.

3 )反应结束后,将反应液抽滤,再依次用稀醋酸酸洗、水洗、醇洗.所得固体用烘箱在85°C下烘6 h,得到白色原料.

4)分别控制反应物Ba(NO3)2和浓度为0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L,反应温度为70°℃、85℃、90℃,反应时间为10 min、30 min、40 min,重复上述三步骤,制备9种条件下的9个产物并编号.

5 )X射线衍射仪实验条件:Cu靶,工作电压40 kV,工作电流40 mA.2结果与分析

控制钡钛物质的量之比为1:1,溶液pH>13,干燥时间和干燥温度(85℃)一定做9组实验,用×射线衍射仪对合成原料进行晶相检测,用激光粒度分析仪测量粉体颗粒的粒度,用扫描电子显微镜扫描合成BaTiO3原料的表面形貌,用直观分析法对样品进行分析,找出最佳工艺参数.