微波水热合成仪:微波水热法合成硅酸错纳米粉体的研究

微波水热合成仪:微波水热法合成硅酸错纳米粉体的研究

发表时间:2023-04-26 次数:95

硅酸错(ZrSiO4)属四方晶系,具有优良的化学及相稳定性、高熔点、高热传导率和抗热震性以及良好的离子掺杂性,使其具有广泛的应用前景。如硅酸钴基陶瓷颜料具有高温化学稳定性和呈色范围宽等优点,在新型陶瓷釉料中具有重要的使用价值[2-3]。近年来,发展起来的微米级硅酸错涂层具有化学稳定性好,耐高温、酸碱和有机溶剂的腐蚀,机械强度大,抗微生物能力强等特点,广泛应用于腐蚀环境中金属材料以及其它材料的表面保护。另外,硅酸错已经应用于核工业、发动机热障碍涂层以及作为潜在的固态激光材料[1]。

天然硅酸错通常含有Al2O3、Fe2O3和TiO2等杂质,纯度较低,难以满足高科技产品的要求。因此,合成高纯、超细、低团聚的硅酸错粉体具有重要的意义。高纯度硅酸错的合成温度高达1400°℃以上,严重地制约了其生产应用。

近年来,各种湿化学方法广泛应用于陶瓷粉体的合成与制备,尤其在制备高纯、均一、超细的多组分粉体方面显示了令人振奋的优点。目前制备硅酸错粉体的湿化学方法主要有共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、非水解溶胶-凝胶法、水热法以及另外一些基于其气溶胶的化学方法。

水热法在低温下可以合成高纯的硅酸结粉体,但其合成时间长,效率低,能耗高。自微波引入化学领域以来,人们在利用微波诱导或加速某些类型的化学反应同时,也在探索能够将微波与物质相互作用时表现出的热效应和非热效应应用于超细粉体材料的制备。微波水热法是将微波引入水热反应体系中,基于微波体加热的特性,有可能使得反应体系在较短的时间内被均匀加热,促进晶核的萌发,加速进化速率,降低晶化温度和减少晶化时间。基于此,本文拟通过微波水热法来实现硅酸钴超细粉体的合成,并探讨其合成机理。

采用微波水热法在低温( 160°℃)下成功合成了硅酸错纳米粉体,所得粉体粒径小且分散性好。当微波水热合成温度为180°C时,所合成的硅酸错晶体尺寸达到最大,但其仅为22nm。同时,微波水热法将硅酸错粉体的合成时间缩短到30min与传统水热法相比大大的提高了反应效率,降低反应能耗。硅酸错粉体的微波水热合成主要反应机理为溶解-结晶机制。