微波萃取仪在农产品品控检测中的应用

微波萃取仪在农产品品控检测中的应用

发表时间:2023-02-20 次数:89

摘要:有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷化合物。该类农药品种多、药效高、用途广,易分解,在人、畜体内一般不积累,是极为重要的一类农药化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强,在使用时特别要注意安全。近年来,高效低毒的品种发展很快,逐步取代了一些高毒品种,使有机磷农药的使用更安全有效。有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,其结构式中R,R,多为甲氧基(CHO-)或乙氧基(CHO-);Z为氧(O)或硫(S)原子,X为烷氧基、芳氧基或其它取代基团,可以合成多种有机磷化合物。因而快速、简便、准确测定其在环境中的残留量就显得非常重要,笔者选取了目前使用较广的二嗪磷进行分析方法的研究和比较。


随着人们生活水平的逐步提高,人们对环保和健康意识日益增强,其分析测定工作也受到人们的日益关注,出现了不少行之有效的鉴别和分析检测方法。农药残留分析步骤一般包括样品的采集和保存、农药的提取和浓缩、试样的净化,农药的定性定量分析。

提取农药的方法很多,除了浸渍、漂洗法,匀浆,捣碎法,消化法,索氏提取法和机械振荡法(MSE)等传统方法外,还有以下几种高效方法:①液一-液萃取:有机磷农药的极性一般较大,范围也较广泛。一般选用己烷或石油醚进行分配提取,也可以加入盐来防止乳浊液的形成。振摇后,接着进行分离、蒸发,再预浓缩,然后用正己烷定容,最后用GC-FPD测定。②微波辅助萃取:微波辅助萃取(MAE)操作简单,高效、省时省溶剂,成为固体样品萃取的有效手段。用微波辅助萃取来提取有机磷的报道在国内鲜有报道,在国外也刚刚起步。经常使用的提取溶剂包括:二氯甲烷﹑甲醇、丙酮、甲苯以及各种溶剂的混合物。在以往的农药残留分析中常用蒸馏器和K-D浓缩器对提取液进行浓缩,而当前普遍使用的是旋转薄膜蒸发仪,在减压下对提取液讲行蒸馏浓缩。


本文利用生菜合成样品建立了微波萃取测定蔬菜样品中二嗪磷的分析方法。通过比较几种不同溶剂微波萃取效率并考虑到溶剂对后续处理的影响,选取了二氯甲烷为萃取溶剂,并采用二因素三水平的正交设计对影响微波辅助萃取的因素,包括溶剂体积、微波加热时间进行了优化。不同实验人员,在优化的实验条件下测定了200ng/g合成蔬菜样品,回收率在64.0%~130%之间,RSD为31.36%。